Oleh kerana serbuk SiC memainkan peranan penting dalam pertumbuhan kristal tunggal, dalam beberapa tahun kebelakangan ini, penyediaan serbuk SiC ketulenan tinggi-berperingkat telah menjadi tempat tumpuan penyelidikan dalam bidang pertumbuhan kristal tunggal SiC.
Terdapat terutamanya tiga kaedah untuk mensintesis serbuk SiC: yang pertama ialah kaedah fasa-pepejal, yang terutamanya merangkumi kaedah pengurangan karboterma, kaedah pengaloian mekanikal dan kaedah sintesis suhu tinggi-merambat sendiri-; yang kedua ialah kaedah fasa-cecair, yang paling mewakilinya ialah kaedah sol-gel dan kaedah pirolisis polimer; dan yang ketiga ialah kaedah fasa-gas, yang paling mewakilinya ialah pemendapan wap kimia (CVD) dan kaedah plasma.
Kaedah Fasa Pepejal-
Kaedah Pengurangan Karboterma
Kaedah pengurangan karboterma biasanya menggunakan serbuk silika sebagai sumber silikon dan karbon hitam dan kok petroleum sebagai sumber karbon. Sumber karbon dan sumber silikon dicampur secara seragam dalam perkadaran tertentu dan kemudian dipanaskan, dan selepas memegang pada suhu tertentu untuk jangka masa tertentu, serbuk silikon karbida terbentuk. Oleh kerana prosesnya yang mudah dan kos bahan mentah yang rendah, ia merupakan kaedah yang paling biasa digunakan untuk pengeluaran industri silikon karbida.
Pada masa ini, penyediaan serbuk SiC dengan kaedah pengurangan karboterma tradisional masih mengalami masalah seperti ketulenan serbuk yang rendah, kandungan kekotoran yang tinggi, penggunaan tenaga yang tinggi, dan kehalusan serbuk yang tidak mencukupi. Walau bagaimanapun, kaedah ini mempunyai kelebihan seperti bahan mentah yang murah, pengendalian mudah dan teknologi matang, jadi kaedah ini masih mengekalkan kedudukan dominan dalam penyediaan-silikon karbida berkualiti rendah.
Kaedah Aloi Mekanikal
Penyediaan serbuk silikon karbida melalui pengaloian mekanikal biasanya menggunakan tenaga yang dijana oleh-pengilangan bebola tenaga tinggi untuk menggalakkan perlanggaran dan resapan bersama antara bahan tindak balas dan membentuk produk yang diingini. Semasa proses pengilangan bebola, di bawah impak tempatan yang sangat tinggi dan mampatan yang dihasilkan oleh-putaran kelajuan tinggi-bebola pengisar tenaga tinggi, permukaan zarah yang baru terdedah bergabung antara satu sama lain. Pengilangan bebola tenaga-tinggi menyebabkan zarah menghasilkan sejumlah besar kecacatan. Didorong oleh tenaga bebas, atom antara permukaan zarah meresap antara satu sama lain, dengan itu membentuk fasa baharu.
Kaedah pengaloian mekanikal mempunyai kelebihan seperti teknologi pengeluaran mudah, kos rendah, dan keupayaan untuk mencapai pengeluaran besar-besaran serbuk silikon karbida. Walau bagaimanapun, kerana sintesis serbuk SiC oleh pengaloian mekanikal dicapai melalui gerakan perlanggaran rawak, zarah produk biasanya mempunyai pengedaran saiz zarah yang luas, dan teknologi pengelasan masih diperlukan untuk menyaring bahan. Pada masa yang sama, semasa proses pengilangan bebola, kekotoran daripada media pengilangan dan balang pengilangan sangat mudah diperkenalkan, dan kerana serbuk bahan mentah biasanya bertindak balas melalui permukaan-ke-tindak balas permukaan, tindak balas yang tidak lengkap mungkin berlaku. Ringkasnya, pengaloian mekanikal bukanlah kaedah yang ideal untuk mensintesis serbuk SiC-ketulenan tinggi.
Kaedah Sintesis Suhu-Sendiri{1}}Merambat
Kaedah sintesis suhu tinggi-merambat sendiri- tergolong dalam kaedah sintesis fasa pepejal-. Dalam kaedah ini, di bawah keadaan sumber pemanasan luaran, pengaktif ditambah supaya tindak balas kimia bahan tindak balas berjalan secara spontan dan berterusan. Walau bagaimanapun, penambahan pengaktif tidak dapat dielakkan memperkenalkan kekotoran lain. Untuk memastikan ketulenan produk, penyelidik memilih untuk meningkatkan suhu tindak balas dan meneruskan pemanasan untuk mengekalkan tindak balas. Kaedah ini dipanggil kaedah sintesis suhu tinggi-sendiri yang dipertingkatkan.
Kaedah sintesis suhu tinggi-sendiri yang dipertingkatkan mempunyai proses penyediaan yang mudah dan kecekapan sintesis yang tinggi, dan digunakan secara meluas dalam industri untuk menghasilkan serbuk SiC ketulenan-tinggi. Kaedah ini menggunakan sumber Si pepejal dan sumber C sebagai bahan mentah, menyebabkan mereka bertindak balas secara berterusan pada suhu tinggi 1400-2000 darjah C, dan akhirnya memperoleh serbuk SiC-ketulenan tinggi. Pada masa ini, fokus penyelidikan kaedah sintesis pembiakan diri yang dipertingkatkan untuk menyediakan serbuk SiC ialah cara mengurangkan kandungan unsur N dalam serbuk SiC.
Kaedah Fasa-Cecair
Sol-Kaedah Gel
Pada masa ini, antara kaedah fasa-cecair, hanya kaedah sol-gel boleh mensintesis serbuk SiC-ketulenan tinggi. Proses penyediaannya adalah untuk melarutkan garam tak organik atau alkoksida dalam pelarut (air atau alkohol) untuk membentuk larutan seragam, mendapatkan sol seragam, yang kemudiannya ditukar menjadi gel melalui pengeringan atau dehidrasi, dan kemudian tertakluk kepada rawatan haba untuk mendapatkan serbuk ultrafine yang diperlukan.
Serbuk silikon karbida yang disintesis dengan kaedah sol-gel pertama kali digunakan untuk mensinter seramik silikon karbida. Dengan peningkatan berterusan proses, ketulenan serbuk yang disintesis juga terus meningkat. Pada masa ini, serbuk SiC yang disediakan dengan kaedah sol-gel sudah boleh digunakan untuk pertumbuhan kristal tunggal. Kaedah sol-gel boleh menyediakan-ketulenan tinggi, serbuk SiC ultrahalus, tetapi kos penyediaannya agak tinggi dan proses sintesis adalah kompleks, jadi ia tidak sesuai untuk pengeluaran perindustrian.
Kaedah Pirolisis Polimer
Kaedah pirolisis polimer terutamanya menghasilkan serbuk SiC dengan mengurai polimer organik pada suhu tinggi. Kaedah sintesis ini terbahagi terutamanya kepada dua kategori: satu ialah memanaskan prekursor untuk menjalani tindak balas penguraian dan membebaskan monomer kecil, membentuk SiO2 dan C, dan kemudian menyediakan serbuk SiC melalui tindak balas pengurangan karboterma; yang satu lagi sedang memanaskan prekursor untuk melepaskan rangka monomer Si-C, akhirnya membentuk serbuk SiC. Terdapat banyak kajian berkaitan kaedah pirolisis polimer pada tahun 1990-an, tetapi dalam beberapa tahun kebelakangan ini beberapa penyelidik berkaitan telah menyebutnya, terutamanya kerana kadar penukaran produknya yang rendah, kos bahan mentah yang sangat tinggi, dan pencemaran yang agak besar.
Gas-Kaedah Fasa
Kaedah Pemendapan Wap Kimia (CVD)
Kaedah CVD memperoleh serbuk Si ultrahalus,{0}}ketulenan tinggi melalui-tindak balas suhu tinggi gas. Sumber Si biasanya dipilih daripada SiH4 dan SiCl4, dsb., dan sumber C biasanya dipilih daripada CH4, C2H2, dan CCl4, dsb., manakala gas seperti (CH3)2SiCl2 dan Si(CH3)4 boleh menyediakan kedua-dua sumber Si dan sumber C pada masa yang sama. Ketulenan gas ini melebihi 99.9999%.
Pada masa ini, kaedah CVD kebanyakannya menggunakan sumber gas organik sebagai bahan mentah. Kaedah ini memerlukan kawalan yang tepat terhadap kadar aliran pengambilan peralatan, dan mempunyai keperluan yang sangat tinggi untuk ketulenan sumber gas sintesis dan bahagian grafit dalaman. Pada masa yang sama, kerana terdapat banyak-hasil sampingan tindak balas kimia, gas mengakis dan toksik seperti klorida sangat mudah dihasilkan, meletakkan permintaan yang tinggi kepada pengendali dan peralatan, dan oleh itu kos pengeluaran juga kekal tinggi. Di samping itu, serbuk yang disintesis oleh kaedah ini adalah serbuk ultrafine skala nano, yang tidak mudah untuk dikumpulkan. Selain itu, disebabkan oleh pengehadan pemendapan wap kimia itu sendiri, kadar sintesis adalah agak perlahan, dan pada masa ini ia tidak dapat mencapai-pengeluaran besar-serbuk SiC ketulenan tinggi.
Kaedah Plasma
Kaedah plasma adalah untuk menghantar gas tindak balas ke dalam bekas plasma yang teruja oleh-sumber kuasa frekuensi radio. Gas bertindak balas antara satu sama lain di bawah perlanggaran dengan-elektron berkelajuan tinggi, akhirnya memperoleh serbuk SiC-ketulenan tinggi. Sumber gas yang digunakan dalam kaedah plasma adalah sama seperti dalam kaedah CVD, dan ketulenan gas juga melebihi 99.9999%.
Kaedah plasma boleh mensintesis serbuk SiC ketulenan tinggi-dan taburan saiz zarah serbuk adalah seragam, tanpa masalah pencemaran. Walau bagaimanapun, saiz zarah serbuk yang disintesis adalah terlalu kecil untuk memenuhi keperluan pertumbuhan kristal tunggal, dan pemprosesan selanjutnya diperlukan sebelum ia boleh digunakan untuk pertumbuhan kristal. Di samping itu, peralatan tersebut mempunyai hayat perkhidmatan yang pendek dan kos yang tinggi.